地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備與測試中，貴金屬元素在礦石中常成自然金屬存在，分布不均勻，且延展性大，比重大，硬度低和含量低。多年來人們根據(jù)金礦石的特性，對金礦石的加工以及金的分析方法等方面進(jìn)行了大量的研究工作，并能夠通過采用相應(yīng)合理的加工流程，獲得滿足粒度要求、對原樣有代表性的產(chǎn)品；但針對銅鎳鉑（族）礦石進(jìn)行的加工流程的研究，特別是針對高含量銅鎳含鉑（族）礦石樣品的加工流程研究相對較少。由于貴金屬鉑族元素在地質(zhì)樣品中的特殊性，加工機(jī)械設(shè)備、工具和采用制備流程選擇不當(dāng)使其很難破碎，必然導(dǎo)致均勻度檢驗(yàn)難以通過。目前，國內(nèi)貴金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品加工流程多采用顎式破碎機(jī)粗碎、對輥機(jī)中碎、球磨機(jī)細(xì)碎磨混或混樣機(jī)混勻的加工流程。本文在5個(gè)不同品級、不同含量銅鎳鉑（族）礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品研制中，采用了顎式粉碎機(jī)粗碎、雷蒙磨粉機(jī)細(xì)碎，然后一次球磨機(jī)磨一混勻的加工流程。經(jīng)過粒度篩分試驗(yàn)、均勻度及穩(wěn)定性檢驗(yàn)，一次通過，取得較好效果。
1、雷蒙磨粉機(jī)工作原理
雷蒙磨(Raymond Mill)粉機(jī)流程與一般加工流程的關(guān)鍵區(qū)別在于加工機(jī)械的選用。本次樣品加工選用了雷蒙磨（3R2714A，上海礦山機(jī)械廠）粉機(jī)（又稱旋輥式磨粉機(jī)）。其工作原理是：主機(jī)通過傳動(dòng)裝置帶動(dòng)中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，中心軸的上端連接著一個(gè)主要零件——梅花架，輥?zhàn)虞S安裝于梅花架上，梅花架由主機(jī)傳動(dòng)裝置帶動(dòng)而快速旋轉(zhuǎn)，磨環(huán)固定不動(dòng)，電磁振動(dòng)給料機(jī)把物料定量、均勻、連續(xù)地送入主機(jī)內(nèi)，在磨輥與磨環(huán)之間受到磨碎作用。氣流從磨環(huán)下部以切線方向吸入，經(jīng)過磨輥與磨環(huán)之間的磨碎區(qū)，夾雜粉塵進(jìn)入磨機(jī)上部的風(fēng)力分級機(jī)（空氣選粒機(jī)）。梅花架上安裝有3個(gè)磨輥，不僅圍繞著中心軸線公轉(zhuǎn)，同時(shí)磨輥本身因摩擦而自轉(zhuǎn)。由于公轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，輥?zhàn)酉蛲鈴堥_，壓緊磨環(huán)并在其上面進(jìn)行磨碎，每個(gè)磨輥前面裝有一把錐形鏟刀，鏟刀與梅花架連接在一起，傾斜安裝，其位置正好與磨輥安裝位置相交叉，每一把鏟刀在旋轉(zhuǎn)中使物料形成一股物料流連續(xù)送入磨輥與磨環(huán)之間，形成一個(gè)墊料層，由于磨輥在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所產(chǎn)生的離心力，物料的粉碎即由此而產(chǎn)生。研磨后的粉樣被鼓風(fēng)機(jī)的氣流吸出，經(jīng)置于主機(jī)上方的可調(diào)風(fēng)力的雙排式葉輪分級機(jī)分級。葉輪轉(zhuǎn)速越高，分級的樣品粒度越細(xì)。葉輪由轉(zhuǎn)盤及若干個(gè)徑向葉片構(gòu)成，回轉(zhuǎn)時(shí)使氣流產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。旋轉(zhuǎn)氣流產(chǎn)生的離心力使粗顆粒向外層聚集，更多不合粒度要求的粗粒粉樣，被拋向雷蒙磨粉機(jī)外殼內(nèi)壁，失掉離心力，由重力作用，最終脫離氣流而重新回落至主機(jī)下部的磨碎區(qū)再度進(jìn)行粉磨，形成了一個(gè)循環(huán)系統(tǒng)。物料不斷地被粉碎，又被氣流不斷地帶走。被氣流攜帶向上而進(jìn)入旋風(fēng)集塵器，從集塵器下部出粉管道排出即為所需細(xì)粒度樣品；設(shè)置以控制傳動(dòng)裝置轉(zhuǎn)速提高磨輥轉(zhuǎn)速，控制風(fēng)力和給礦量，被凈化的氣流從上部排人風(fēng)機(jī)并返回磨機(jī)的返回風(fēng)箱。整個(gè)系統(tǒng)在負(fù)壓下工作，多余的氣流經(jīng)過另一臺旋風(fēng)集塵器再處理后排人大氣。由此獲得的礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品均被粉碎至粒度小于0.074 mm(-200目)，樣品粒度有了充分保證。
2、樣品的加工
地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備是將天然的、由各種不同礦物組成的不均勻物質(zhì)制備成均勻的物質(zhì)。其基本要求是要保證樣品充分均勻，及在分析測試取樣范圍內(nèi)具有適應(yīng)性、代表性。具體步驟如下。
2.1加工流程
將原樣晾干，仔細(xì)挑出雜物，人工錘擊至粒度小于100 mm，經(jīng)顎式破碎機(jī)粗碎至小于6mm，樣品采用雷蒙磨粉機(jī)細(xì)碎，磨至粒度約O.074 mm。按照出樣順序裝入50 kg聚乙烯高強(qiáng)白色塑料桶，間隔抽取3～5個(gè)分析樣品；少量殘余樣品經(jīng)盤磨機(jī)研磨至粒度小于O.074 mm后裝桶．各桶抽取樣品進(jìn)行化學(xué)分析。根據(jù)分析結(jié)果，按所需鉑元素含量階梯，取上述兩種樣品所需重量樣品，并全部裝入已有一定質(zhì)量的高密度高鋁磨球及高鋁瓷襯里球磨機(jī)內(nèi)，進(jìn)行磨細(xì)一混勻。樣品質(zhì)量和高鋁磨球質(zhì)量比、混樣時(shí)間見表1。
2.2粒度篩分試驗(yàn)
將加工到一定粒度的樣品隨機(jī)稱取200 g，由小至大采用不同篩網(wǎng)的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行水篩來檢查樣品粒度。不同粒級的篩余物，晾干后稱重，求出不同粒級占總樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并對大于0.074 mm以上的殘余物進(jìn)行鏡下鑒定，未見有金屬礦物。試驗(yàn)結(jié)果見表2。4個(gè)樣品粒度小于0.074 mm的占樣品總量的99%以上，4號樣品小于0.074 mm占樣品總量的98%以上。
3、均勻性與穩(wěn)定性
3.1抽樣及測試
本批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻檢查按規(guī)范要求決定抽樣數(shù)。當(dāng)總體單元數(shù)少于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于15個(gè)；總體單元數(shù)大于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于25個(gè)。本次每種樣品隨機(jī)各抽取30瓶，每個(gè)樣進(jìn)行雙份測定。測定項(xiàng)目是依據(jù)礦石的物質(zhì)成分及賦存狀態(tài)，兼顧高、中、低含量范圍，選定Pt、Au元素及Fe203 .Co、Ni、Cu項(xiàng)目。其中，Pt采用堿熔一硫脲富集一催化極譜法(POL)測定；Au用原子吸收光譜法(AAS)測定；Fe2 03、Co、Ni、Cu用X熒光光譜法(XRF)測定。而后用統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)判斷其均勻性。
3.2均勻性評價(jià)
據(jù)單因素方差分析，計(jì)算組內(nèi)方差和組間方差的比值，通過F檢驗(yàn)法、臨界值及變異系數(shù)法綜合評價(jià)，來判斷各組測量之間是否有顯著性差異。
設(shè)抽取了m個(gè)樣品，第i小瓶內(nèi)第j份樣品的測定值為Xi。則有
式(1)中：m-抽樣個(gè)數(shù)；n測定次數(shù)；X一組內(nèi)測定平均值（兩次測定平均值）；x-組間測定平均值（組內(nèi)測定的平均值的平均值）；組內(nèi)測定值。
按式(1)計(jì)算F值，再根據(jù)自由度-1)]及給定的顯著性水平a，可由表查得臨界值F。，如果兩者之比小于統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的臨界值，當(dāng)F< Fa時(shí)，則可認(rèn)為樣品均勻，否則樣品可能不均勻。但在實(shí)驗(yàn)工作中，即使F<F。不等式成立，樣品也不一定均勻。故引入總體參數(shù)（標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）予以綜合判斷�？傮w參數(shù)的計(jì)算為：
各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)量見表3。由表3可見，用F及RSD的允許值衡量，樣品中各元素分布均勻。
3.3穩(wěn)定性檢驗(yàn)
樣品穩(wěn)定性是在不同年份內(nèi)選定硫(S)、氧化鐵(Fe203)的質(zhì)量變化進(jìn)行跟蹤，測試結(jié)果具有良好的一致性，不同年度分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在正常誤差范圍內(nèi)，說明被測樣品是穩(wěn)定的。
4、結(jié)果討論
(1)用雷蒙磨粉機(jī)加工銅鎳鉑（族）礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是可行的，其優(yōu)點(diǎn)是加工無需過篩（因采用風(fēng)力分級的原理，相當(dāng)于邊加工邊過篩），加工量大，磨礦效果比一般球磨機(jī)好；其缺點(diǎn)是加工過程中無混樣作用，故磨后還需進(jìn)行混樣，對不同金屬礦物有時(shí)有分異現(xiàn)象。
(2)采用該機(jī)械加工標(biāo)樣，可簡化為兩道工序，即樣品經(jīng)過分揀、晾曬后先將礦樣用同雷蒙磨粉機(jī)配套的顎式破碎機(jī)粗碎后，樣品經(jīng)提升機(jī)提人樣斗中，然后用電磁振動(dòng)給料機(jī)定量、均勻、連續(xù)給料，雷蒙磨粉機(jī)直接加工至粒度小于0.074 mm(或所需粒度)，然后一次將樣品裝入瓷襯球磨機(jī)磨一混均勻，邊磨邊混，即將專用混樣器中的固定隔板變成既有摩擦力又有剪切力的全動(dòng)態(tài)球形磨混裝置，大大提高了工作效率，改善了勞動(dòng)條件。
(3)該加工流程也適用于其他樣品量大的地質(zhì)巖石、礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品的加工，但存在樣品過粉碎現(xiàn)象，應(yīng)在加工、混勻中予以注意。
